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原材料的高標(biāo)準(zhǔn)要求 造就卓越的產(chǎn)品品質(zhì)
全國(guó)服務(wù)熱線:15818733266深圳市汐泰科技有限公司是從事研究生產(chǎn)銷售檢測(cè)儀器、試驗(yàn)設(shè)備的設(shè)備供應(yīng)商。主營(yíng)產(chǎn)品有:儀器儀表、可靠性測(cè)試設(shè)備、失效分析儀器、物理測(cè)試、實(shí)驗(yàn)室配套方案等。公司集機(jī)械制造、自動(dòng)化測(cè)試設(shè)備研發(fā)、生產(chǎn)、銷售于一體,產(chǎn)品廣泛適用于:科研、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、高校及金屬、建材、石化、航空、機(jī)械、電子等行業(yè),為新材料開發(fā)、物性試驗(yàn)、教學(xué)研究、品管管制、來料檢驗(yàn)等提供必要服務(wù)。
深圳市汐泰科技有限公司憑借一流的品質(zhì),實(shí)惠的價(jià)格及優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)團(tuán)隊(duì),深得用戶信賴。秉承“務(wù)實(shí)、創(chuàng)新、高效、共贏”的企業(yè)宗旨,恪守“不斷創(chuàng)新,精益求精”的企業(yè)精神,銘記“品質(zhì)第一,顧客至上”的生存之本,矢志不渝地以優(yōu)質(zhì)的試驗(yàn)儀器設(shè)備和高效的商務(wù)技術(shù)服務(wù)為用戶創(chuàng)造更高價(jià)值。
1、目前石墨管按加熱方式的不同,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。
縱向加熱石墨管有:
標(biāo)準(zhǔn)石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的測(cè)試。
鍍層石墨管——適用于低、中、高溫原子化的元素。
平臺(tái)鍍層管——適用于中、低溫原子化的元素,優(yōu)點(diǎn)是精度好,消除干擾能力強(qiáng)。
橫向加熱石墨管有:
帶平臺(tái)石墨管 ——適用于低、中、高溫原子化的元素,精度好,消除干擾能力強(qiáng)。
不帶平臺(tái)石墨管——適用于低、中、高原子化元素。
2、當(dāng)石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
3、啟動(dòng)儀器事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)石墨管進(jìn)行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插入石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)狻R驗(yàn)榈獨(dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
6、換一批新石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的最佳溫度和時(shí)間。因?yàn)槊恳慌艿碾娮瓒嗌贂?huì)有差別。
7、請(qǐng)分析工作者切記:待測(cè)樣品溶液絕對(duì)不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氫氟酸分解樣品,后用高氯酸趕去氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會(huì)出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得很好,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞。
8、采用石墨爐測(cè)定元素時(shí),吸收值最好采用峰面積形式而不采用峰高形式測(cè)量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測(cè)量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來較大的誤差。
9、測(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中高溫原子化元素采用最大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。
【詳情】一.開機(jī):
1. 打開氦氣瓶總閥,將分壓表壓力調(diào)至0.4-0.6 Mpa。
2. 打開計(jì)算機(jī)。打開氣相色譜儀電源開關(guān)。
3. 將柱溫箱溫度設(shè)定至40-100℃,傳輸線溫度設(shè)置為250℃。真空補(bǔ)償打開。設(shè)定柱流速至1.0-1.5ml/min。
4. 打開質(zhì)譜儀電源。(確認(rèn)質(zhì)譜儀在日常工作時(shí),服務(wù)開關(guān)位于Off狀態(tài), 前級(jí)機(jī)械泵電源開關(guān)處于打開狀態(tài)。)
5. 打開TUNE 程序。待通訊自動(dòng)建立以后,觀察前級(jí)真空的狀態(tài)。開機(jī)5-10分鐘前級(jí)真空達(dá)到300mTorr, 30-60分鐘達(dá)到100mTorr以下可以認(rèn)為真空系統(tǒng)基本正常。
6. 當(dāng)前級(jí)真空達(dá)到60mTorr以下后,將離子源溫度設(shè)定至200℃。
7. 檢查空氣/水峰(10-100),檢查FC-43的峰(50-650),正常后可開始做樣。
二.方法設(shè)定及測(cè)試樣品:
1.關(guān)閉TURN 程序。 2.打開Xcalibur 程序。
3.在Instrument Setup模塊中分別設(shè)置氣相色譜、質(zhì)譜、自動(dòng)進(jìn)樣器的工作條件(儀器方法)。
4.在Sepuence Setup模塊中設(shè)置數(shù)據(jù)文件名稱、儀器方法、路徑、進(jìn)樣瓶號(hào)等作為進(jìn)樣序列(Sequence)。
5.執(zhí)行進(jìn)樣序列后儀器系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行進(jìn)樣和分析過程,直至完成。
6.分析過程完成后,在必要的老化程序完成以后,如果長(zhǎng)時(shí)間待機(jī),應(yīng)將系統(tǒng)內(nèi)溫度設(shè)置為較低狀態(tài)。老化及待機(jī)條件可以預(yù)先設(shè)置并添加至Sequence的最后。
三.關(guān)機(jī):
1.在關(guān)機(jī)以前,在TUNE中,確認(rèn)儀器工作狀態(tài),并做記錄。若有故障存在,立即通知儀器管理人員。
2.如有故障存在,在關(guān)機(jī)以前在TUNE中運(yùn)行診斷程序并打印診斷報(bào)告。如果可以,分別拷貝打印10-100m/z 及100-650m/z 背景屏幕以便服務(wù)人員判斷故障。
3.將離子源溫度設(shè)置為50℃。氣相色譜儀柱溫箱及進(jìn)樣口溫度及傳輸線溫度設(shè)定至100℃以下。
4.待離子源溫度降至175℃以下即可執(zhí)行關(guān)機(jī)程序。
5.在TUNE 中,點(diǎn)擊Instrument-ShutDown,質(zhì)譜儀既執(zhí)行關(guān)機(jī)程序,系統(tǒng)降溫、降速過程開始。中途如欲重新啟動(dòng)系統(tǒng),點(diǎn)擊Instrument-Start即可。
6.10分鐘左右在關(guān)機(jī)程序提示關(guān)閉主電源時(shí),關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源,并關(guān)閉TUNE程序。
7.如果氣相色譜儀各加熱區(qū)溫度低于100℃,可以關(guān)閉其主電源。
8.關(guān)閉氦氣鋼瓶分壓閥及總閥。關(guān)閉與系統(tǒng)有關(guān)的其他氣體鋼瓶總閥。
9.關(guān)閉UPS供電系統(tǒng)或電源總閘。
【詳情】將液相的分析方法用于HPLC/MS(多級(jí))聯(lián)用時(shí)需要考慮以下幾方面:1/分析目標(biāo)化合物的離子化能力,2/流動(dòng)相的混溶性,3/流速與柱子的匹配性等。
對(duì)于可以接受質(zhì)子的堿性樣品,采用正離子化模式;反之對(duì)于易丟失質(zhì)子的,有較多強(qiáng)負(fù)電性基團(tuán)可嘗試使用負(fù)離子化模式。有些酸堿性并不明確的化合物則要進(jìn)行預(yù)試方可確定。此時(shí)也可優(yōu)先考慮選用APCl(+)進(jìn)行測(cè)定,對(duì)于熱不穩(wěn)定的化合物則優(yōu)先考慮選用ESI。
對(duì)樣品的一般要求是:力求干凈,不含顯著量的雜質(zhì);不含高濃度的難揮發(fā)性酸(如硫酸,磷酸等)及其鹽,因這些酸及其鹽的侵入會(huì)引起很強(qiáng)的噪聲,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成儀器噴口處放電;樣品粘度不能過大,以防堵塞柱子、噴口及毛細(xì)管入口。因此,樣品的制備或前處理在HPLC/MS(多級(jí))分析中同樣是必要的。
HPLC/MS商品儀器的設(shè)計(jì)所達(dá)到的重現(xiàn)性和線性范圍指標(biāo)均能滿足一般的定量分析精度要求。但由于其分析的樣品來源廣泛,本底復(fù)雜,因此HPLC/MS(多級(jí))定量中要解決的主要問題是化學(xué)基質(zhì)和生物學(xué)基質(zhì)的干擾。
應(yīng)用范圍:熱不穩(wěn)定大分子化合物(如生物藥品,重組產(chǎn)物,醫(yī)藥學(xué)方面的藥物及體內(nèi)藥物分析、藥物降解、藥物動(dòng)力學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)、中藥分析);生物化學(xué)領(lǐng)域的肽、蛋白質(zhì)、寡核苷酸、糖等;環(huán)境化學(xué)分析方面(如有機(jī)污染物,土壤與水質(zhì)分析);農(nóng)藥獸藥殘留量分析;法醫(yī)學(xué)方面的濫用藥物、爆炸物和興奮劑檢測(cè);合成化學(xué)方面的有機(jī)金屬化合物、有機(jī)合成物及表面活性劑、天然產(chǎn)物、復(fù)雜混合物分析等等。總之,只有無法離子化的樣品質(zhì)譜才不能檢測(cè)。與GC/MS相比LC/MS靈敏度更高。
質(zhì)譜儀從其最基本的功能上而言,主要是一種定性分析工具。采用LC與MS聯(lián)機(jī)的操作方式,可充分發(fā)揮液相色譜的分離功能和質(zhì)譜儀的高靈敏度及高選擇性,來獲取一些混合物中單一組分的結(jié)構(gòu)信息。選用混合編程掃描技術(shù),進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜方式可同時(shí)檢測(cè)分子離子和若干碎片離子,進(jìn)一步獲取相關(guān)化合物的結(jié)構(gòu)信息。
【詳情】石英外管和中間管之間通10~20L/min的氬氣,其作用是作為工作氣體形成等離子體并冷卻石英炬管,稱為等離子體氣或冷卻氣;中間管和中心管通入0.5~1.5L/min氬氣,成為輔助氣,用以輔助等離子體的形成,在形成等離子炬后可以關(guān)掉;中心管通載氣用于導(dǎo)入試樣氣溶膠。
形成ICP焰炬通稱為點(diǎn)火。點(diǎn)火分為三步:第一步是向外管及中管通入等離子體和輔助氣,此時(shí)中心管不通氣體,在炬管中建立氬氣氣氛;第二步向感應(yīng)圈接入高頻電源,一般頻率為7~50MHz,電源功率1~1.5kW,此時(shí)線圈內(nèi)有高頻電流及由它產(chǎn)生的高頻電磁場(chǎng)。第三步是用高頻火花等方法使中間流動(dòng)的工作氣體電離,產(chǎn)生的離子和電子再與感應(yīng)線圈所產(chǎn)生的起伏磁場(chǎng)作用。這一相互作用使線圈內(nèi)的離子和電子沿圖中的封閉環(huán)路流動(dòng);它們對(duì)這一運(yùn)動(dòng)的阻力則導(dǎo)致歐姆加熱作用。由于強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫,是氣體加熱,從而形成火炬狀的等離子體形成等離子體的具體過程為:在感應(yīng)線圈上施加高頻電場(chǎng)的同時(shí),用高頻火花等使部分等離子體工作氣體電離,產(chǎn)生帶電粒子在高頻交變電磁場(chǎng)的作用下做高速運(yùn)動(dòng),碰撞氣體原子,使之迅速、大量電離,形成雪崩式放電,電離的氣體在垂直于磁場(chǎng)方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流,在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級(jí)線圈并同相當(dāng)于初級(jí)線圈的感應(yīng)線圈耦合,這種高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離,并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰炬。
樣品在ICP源中的激發(fā)過程為:液體樣品經(jīng)過霧化成氣溶膠,然后脫溶;成為固體顆粒后到達(dá)激發(fā)源,在激發(fā)源中固體顆粒被進(jìn)一步氣化變成分子形態(tài);分子經(jīng)激發(fā)解離成為原子,同時(shí)光子發(fā)射——原子發(fā)射線;原子在經(jīng)進(jìn)一步激發(fā)離子化變?yōu)殡x子,在此過程中伴隨光子發(fā)射——離子線。
【詳情】