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氣相色譜/質譜聯用儀日常操作規程
文章來源:handler 時間:2017-10-20 01-59-43

 一.開機:

  1. 打開氦氣瓶總閥,將分壓表壓力調至0.4-0.6 Mpa。

  2. 打開計算機。打開氣相色譜儀電源開關。

  3. 將柱溫箱溫度設定至40-100℃,傳輸線溫度設置為250℃。真空補償打開。設定柱流速至1.0-1.5ml/min。

        4. 打開質譜儀電源。(確認質譜儀在日常工作時,服務開關位于Off狀態, 前級機械泵電源開關處于打開狀態。)

  5. 打開TUNE 程序。待通訊自動建立以后,觀察前級真空的狀態。開機5-10分鐘前級真空達到300mTorr, 30-60分鐘達到100mTorr以下可以認為真空系統基本正常。

        6. 當前級真空達到60mTorr以下后,將離子源溫度設定至200℃。

  7. 檢查空氣/水峰(10-100),檢查FC-43的峰(50-650),正常后可開始做樣。

  二.方法設定及測試樣品:

  1.關閉TURN 程序。 2.打開Xcalibur 程序。

  3.在Instrument Setup模塊中分別設置氣相色譜、質譜、自動進樣器的工作條件(儀器方法)。 

       4.在Sepuence Setup模塊中設置數據文件名稱、儀器方法、路徑、進樣瓶號等作為進樣序列(Sequence)。

  5.執行進樣序列后儀器系統會自動進行進樣和分析過程,直至完成。

  6.分析過程完成后,在必要的老化程序完成以后,如果長時間待機,應將系統內溫度設置為較低狀態。老化及待機條件可以預先設置并添加至Sequence的最后。

  三.關機:

  1.在關機以前,在TUNE中,確認儀器工作狀態,并做記錄。若有故障存在,立即通知儀器管理人員。

  2.如有故障存在,在關機以前在TUNE中運行診斷程序并打印診斷報告。如果可以,分別拷貝打印10-100m/z 及100-650m/z 背景屏幕以便服務人員判斷故障。

  3.將離子源溫度設置為50℃。氣相色譜儀柱溫箱及進樣口溫度及傳輸線溫度設定至100℃以下。

  4.待離子源溫度降至175℃以下即可執行關機程序。

  5.在TUNE 中,點擊Instrument-ShutDown,質譜儀既執行關機程序,系統降溫、降速過程開始。中途如欲重新啟動系統,點擊Instrument-Start即可。

  6.10分鐘左右在關機程序提示關閉主電源時,關閉質譜儀主電源,并關閉TUNE程序。

  7.如果氣相色譜儀各加熱區溫度低于100℃,可以關閉其主電源。

  8.關閉氦氣鋼瓶分壓閥及總閥。關閉與系統有關的其他氣體鋼瓶總閥。

  9.關閉UPS供電系統或電源總閘。

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