1、目前石墨管按加熱方式的不同，有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。

　　縱向加熱石墨管有：

　　標(biāo)準(zhǔn)石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag等元素的測試。

　　鍍層石墨管——適用于低、中、高溫原子化的元素。

　　平臺鍍層管——適用于中、低溫原子化的元素，優(yōu)點是精度好，消除干擾能力強。

　　橫向加熱石墨管有：

　　帶平臺石墨管 ——適用于低、中、高溫原子化的元素，精度好，消除干擾能力強。

　　不帶平臺石墨管——適用于低、中、高原子化元素。

　　2、當(dāng)石墨錐已使用過，在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理，而后將石墨管裝入石墨爐中，校正進樣孔。

　　3、啟動儀器事先設(shè)計好的空燒程序，對石墨管進行空燒，使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。

　　4、調(diào)節(jié)自動進樣器毛細(xì)管插入石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁，而同時液滴上端也脫離進樣毛細(xì)管，以此為準(zhǔn)。

　　5、石墨爐用的保護氣體應(yīng)該采用高純度的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。因為氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子，產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。

　　6、換一批新石墨管測定時，必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗，求得待測元素的最佳溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。

　　7、請分析工作者切記：待測樣品溶液絕對不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì)，否則對石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氫氟酸分解樣品，后用高氯酸趕去氫氟酸的操作，高氯酸必須清除干凈，否則就會出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測得很好，測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大，測試數(shù)據(jù)無法采用，再測標(biāo)準(zhǔn)溶液時數(shù)據(jù)變壞。

　　8、采用石墨爐測定元素時，吸收值最好采用峰面積形式而不采用峰高形式測量，這樣帶來較小的誤差，而采用峰高測量時，影響因素太多，會帶來較大的誤差。

　　9、測定時，烘干、灰化、除殘階段，石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時內(nèi)氣路停氣，加熱時間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素采用最大功率加熱，低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。

　一.開機：

　　1. 打開氦氣瓶總閥，將分壓表壓力調(diào)至0.4-0.6 Mpa。

　　2. 打開計算機。打開氣相色譜儀電源開關(guān)。

　　3. 將柱溫箱溫度設(shè)定至40-100℃，傳輸線溫度設(shè)置為250℃。真空補償打開。設(shè)定柱流速至1.0-1.5ml/min。

        4. 打開質(zhì)譜儀電源。(確認(rèn)質(zhì)譜儀在日常工作時，服務(wù)開關(guān)位于Off狀態(tài)， 前級機械泵電源開關(guān)處于打開狀態(tài)。)

　　5. 打開TUNE 程序。待通訊自動建立以后，觀察前級真空的狀態(tài)。開機5-10分鐘前級真空達(dá)到300mTorr, 30-60分鐘達(dá)到100mTorr以下可以認(rèn)為真空系統(tǒng)基本正常。

        6. 當(dāng)前級真空達(dá)到60mTorr以下后，將離子源溫度設(shè)定至200℃。

　　7. 檢查空氣/水峰(10-100)，檢查FC-43的峰(50-650),正常后可開始做樣。

　　二.方法設(shè)定及測試樣品：

　　1.關(guān)閉TURN 程序。 2.打開Xcalibur 程序。

　　3.在Instrument Setup模塊中分別設(shè)置氣相色譜、質(zhì)譜、自動進樣器的工作條件(儀器方法)。 

       4.在Sepuence Setup模塊中設(shè)置數(shù)據(jù)文件名稱、儀器方法、路徑、進樣瓶號等作為進樣序列(Sequence)。

　　5.執(zhí)行進樣序列后儀器系統(tǒng)會自動進行進樣和分析過程，直至完成。

　　6.分析過程完成后，在必要的老化程序完成以后，如果長時間待機，應(yīng)將系統(tǒng)內(nèi)溫度設(shè)置為較低狀態(tài)。老化及待機條件可以預(yù)先設(shè)置并添加至Sequence的最后。

　　三.關(guān)機：

　　1.在關(guān)機以前，在TUNE中，確認(rèn)儀器工作狀態(tài)，并做記錄。若有故障存在，立即通知儀器管理人員。

　　2.如有故障存在，在關(guān)機以前在TUNE中運行診斷程序并打印診斷報告。如果可以，分別拷貝打印10-100m/z 及100-650m/z 背景屏幕以便服務(wù)人員判斷故障。

　　3.將離子源溫度設(shè)置為50℃。氣相色譜儀柱溫箱及進樣口溫度及傳輸線溫度設(shè)定至100℃以下。

　　4.待離子源溫度降至175℃以下即可執(zhí)行關(guān)機程序。

　　5.在TUNE 中，點擊Instrument-ShutDown，質(zhì)譜儀既執(zhí)行關(guān)機程序，系統(tǒng)降溫、降速過程開始。中途如欲重新啟動系統(tǒng)，點擊Instrument-Start即可。

　　6.10分鐘左右在關(guān)機程序提示關(guān)閉主電源時，關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源，并關(guān)閉TUNE程序。

　　7.如果氣相色譜儀各加熱區(qū)溫度低于100℃，可以關(guān)閉其主電源。

　　8.關(guān)閉氦氣鋼瓶分壓閥及總閥。關(guān)閉與系統(tǒng)有關(guān)的其他氣體鋼瓶總閥。

　　9.關(guān)閉UPS供電系統(tǒng)或電源總閘。

　　將液相的分析方法用于HPLC/MS(多級)聯(lián)用時需要考慮以下幾方面：1/分析目標(biāo)化合物的離子化能力，2/流動相的混溶性，3/流速與柱子的匹配性等。

　　對于可以接受質(zhì)子的堿性樣品，采用正離子化模式;反之對于易丟失質(zhì)子的，有較多強負(fù)電性基團可嘗試使用負(fù)離子化模式。有些酸堿性并不明確的化合物則要進行預(yù)試方可確定。此時也可優(yōu)先考慮選用APCl(+)進行測定，對于熱不穩(wěn)定的化合物則優(yōu)先考慮選用ESI。

　　對樣品的一般要求是：力求干凈，不含顯著量的雜質(zhì);不含高濃度的難揮發(fā)性酸(如硫酸，磷酸等)及其鹽，因這些酸及其鹽的侵入會引起很強的噪聲，嚴(yán)重時還會造成儀器噴口處放電;樣品粘度不能過大，以防堵塞柱子、噴口及毛細(xì)管入口。因此，樣品的制備或前處理在HPLC/MS(多級)分析中同樣是必要的。

　　HPLC/MS商品儀器的設(shè)計所達(dá)到的重現(xiàn)性和線性范圍指標(biāo)均能滿足一般的定量分析精度要求。但由于其分析的樣品來源廣泛，本底復(fù)雜，因此HPLC/MS(多級)定量中要解決的主要問題是化學(xué)基質(zhì)和生物學(xué)基質(zhì)的干擾。

　　應(yīng)用范圍：熱不穩(wěn)定大分子化合物(如生物藥品，重組產(chǎn)物，醫(yī)藥學(xué)方面的藥物及體內(nèi)藥物分析、藥物降解、藥物動力學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)、中藥分析);生物化學(xué)領(lǐng)域的肽、蛋白質(zhì)、寡核苷酸、糖等;環(huán)境化學(xué)分析方面(如有機污染物，土壤與水質(zhì)分析);農(nóng)藥獸藥殘留量分析;法醫(yī)學(xué)方面的濫用藥物、爆炸物和興奮劑檢測;合成化學(xué)方面的有機金屬化合物、有機合成物及表面活性劑、天然產(chǎn)物、復(fù)雜混合物分析等等。總之，只有無法離子化的樣品質(zhì)譜才不能檢測。與GC/MS相比LC/MS靈敏度更高。

　　質(zhì)譜儀從其最基本的功能上而言，主要是一種定性分析工具。采用LC與MS聯(lián)機的操作方式，可充分發(fā)揮液相色譜的分離功能和質(zhì)譜儀的高靈敏度及高選擇性，來獲取一些混合物中單一組分的結(jié)構(gòu)信息。選用混合編程掃描技術(shù)，進行多級質(zhì)譜方式可同時檢測分子離子和若干碎片離子，進一步獲取相關(guān)化合物的結(jié)構(gòu)信息。

      石英外管和中間管之間通10~20L/min的氬氣，其作用是作為工作氣體形成等離子體并冷卻石英炬管，稱為等離子體氣或冷卻氣;中間管和中心管通入0.5~1.5L/min氬氣，成為輔助氣，用以輔助等離子體的形成，在形成等離子炬后可以關(guān)掉;中心管通載氣用于導(dǎo)入試樣氣溶膠。

　　形成ICP焰炬通稱為點火。點火分為三步：第一步是向外管及中管通入等離子體和輔助氣，此時中心管不通氣體，在炬管中建立氬氣氣氛;第二步向感應(yīng)圈接入高頻電源，一般頻率為7~50MHz，電源功率1~1.5kW，此時線圈內(nèi)有高頻電流及由它產(chǎn)生的高頻電磁場。第三步是用高頻火花等方法使中間流動的工作氣體電離，產(chǎn)生的離子和電子再與感應(yīng)線圈所產(chǎn)生的起伏磁場作用。這一相互作用使線圈內(nèi)的離子和電子沿圖中的封閉環(huán)路流動;它們對這一運動的阻力則導(dǎo)致歐姆加熱作用。由于強大的電流產(chǎn)生高溫，是氣體加熱，從而形成火炬狀的等離子體形成等離子體的具體過程為：在感應(yīng)線圈上施加高頻電場的同時，用高頻火花等使部分等離子體工作氣體電離，產(chǎn)生帶電粒子在高頻交變電磁場的作用下做高速運動，碰撞氣體原子，使之迅速、大量電離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直于磁場方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流，在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級線圈并同相當(dāng)于初級線圈的感應(yīng)線圈耦合，這種高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離，并在管口形成一個火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰炬。

　　樣品在ICP源中的激發(fā)過程為：液體樣品經(jīng)過霧化成氣溶膠，然后脫溶;成為固體顆粒后到達(dá)激發(fā)源，在激發(fā)源中固體顆粒被進一步氣化變成分子形態(tài);分子經(jīng)激發(fā)解離成為原子，同時光子發(fā)射——原子發(fā)射線;原子在經(jīng)進一步激發(fā)離子化變?yōu)殡x子，在此過程中伴隨光子發(fā)射——離子線。